氧彈量熱儀的測量過程基于能量守恒定律，通過測量樣品在密閉氧彈中燃燒釋放的熱量，結(jié)合量熱體系溫度變化來計算熱值。其詳細測量過程如下：

　　一、實驗準備

　　1、樣品制備：

　　根據(jù)樣品類型（如煤炭、食品等）進行預(yù)處理。例如，煤炭需粉碎至0.2mm以下，食品樣品需冷凍干燥后研磨，以確保燃燒完。

　　使用高精度電子天平（如0.0001g級）稱量樣品，質(zhì)量通?？刂圃?.8-1.2g范圍內(nèi)。

　　對于某些樣品，可能需要添加粘結(jié)劑（如土豆米樣品需添加25%玉米粉）并壓制成型，以防止燃燒過程中飛濺。

　　2、儀器校準：

　　使用已知燃燒熱的標(biāo)準物質(zhì)（如苯甲酸）進行熱容量標(biāo)定。通過測量標(biāo)準物質(zhì)燃燒時的溫度變化，結(jié)合其已知熱值，計算出量熱體系的熱容量。

　　檢查氧彈的密封性能，確保其能承受高壓氧氣（通常為2-4MPa）并防止燃燒過程中氣體泄漏。

　　清洗氧彈內(nèi)壁，確保無殘留物影響實驗結(jié)果。

　　3、環(huán)境控制：

　　實驗室溫度波動應(yīng)控制在一定范圍內(nèi)（如≤1℃/h），濕度控制在40-70%RH，以減少環(huán)境因素對測量結(jié)果的影響。

　　確保量熱儀內(nèi)外筒水溫差異不超過規(guī)定值（如±2K），以補償燃燒初期的熱輻射損失。

　　二、測量步驟

　　1、安裝氧彈：

　　將裝有樣品的坩堝放入氧彈的坩堝支架上。

　　連接點火絲，確保點火絲與樣品接觸良好，且不要觸碰到兩個電極以外的金屬物體，防止短路。

　　向氧彈內(nèi)加入適量蒸餾水（如10mL），以吸收燃燒過程中產(chǎn)生的酸性氣體。

　　將氧彈頭小心放入裝有蒸餾水的氧彈筒內(nèi)，旋轉(zhuǎn)氧彈頭并平穩(wěn)地放到充氧器上充氧。充氧壓力通常為2.8-3.0MPa，充氧時間45秒左右。

　　2、開始測量：

　　將充氧后的氧彈放入量熱儀的內(nèi)筒中，蓋上儀器蓋。

　　啟動量熱儀，輸入樣品信息（如質(zhì)量、名稱等）。

　　氧彈量熱儀開始攪拌內(nèi)筒中的水，以確保水溫均勻。

　　啟動點火裝置，點燃樣品使其在氧彈內(nèi)燃燒完。燃燒過程中釋放的熱量被量熱體系吸收，導(dǎo)致內(nèi)筒水溫升高。

　　3、數(shù)據(jù)記錄與處理：

　　氧彈量熱儀持續(xù)監(jiān)測內(nèi)筒水溫變化，并繪制溫度-時間曲線。

　　根據(jù)溫度-時間曲線，扣除環(huán)境熱交換影響（如通過雷諾校正法）。

　　結(jié)合量熱體系的熱容量和樣品質(zhì)量，計算樣品的恒容燃燒熱（Qv）。

　　對于含氮樣品，還需進行硝酸生成熱修正，以獲得更準確的熱值數(shù)據(jù)。

　　三、實驗后處理

　　1、清洗氧彈：

　　實驗結(jié)束后，從量熱儀中取出氧彈，放置一段時間后緩慢泄壓。

　　用室溫水清洗氧彈內(nèi)壁和坩堝等部件，確保無殘留物影響下次實驗。

　　擦拭干凈氧彈并晾干，防止生銹和縮短使用壽命。

　　2、數(shù)據(jù)整理與分析：

　　將實驗數(shù)據(jù)導(dǎo)出至計算機或云端平臺進行進一步分析和管理。

　　根據(jù)實驗結(jié)果評估樣品的熱值特性，為相關(guān)領(lǐng)域的研究和應(yīng)用提供數(shù)據(jù)支持。