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差示掃描量熱儀的測(cè)量?jī)?nèi)容及技術(shù)原理

更新時(shí)間:2025-08-28點(diǎn)擊次數(shù):378

  差示掃描量熱儀(DSC)是一種用于測(cè)量材料在程序控溫過(guò)程中熱流差(或熱功率差)與溫度/時(shí)間關(guān)系的熱分析儀器,其核心功能是通過(guò)量化材料內(nèi)部的熱轉(zhuǎn)變過(guò)程,揭示材料的物理和化學(xué)特性。以下是其具體測(cè)量?jī)?nèi)容及技術(shù)原理的詳細(xì)說(shuō)明:

  一、核心測(cè)量?jī)?nèi)容

  熱力學(xué)參數(shù)

  玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg):高分子材料從玻璃態(tài)向高彈態(tài)轉(zhuǎn)變的溫度,反映材料柔韌性。例如,聚乙烯的Tg約為-120℃,而聚碳酸酯的Tg約為150℃。

  熔融溫度(Tm):晶體材料熔化的溫度,用于評(píng)估材料純度(如藥物多晶型分析)。

  結(jié)晶溫度(Tc):高分子材料從熔融態(tài)結(jié)晶的溫度,影響材料力學(xué)性能。

  氧化誘導(dǎo)期(OIT):材料在高溫下開(kāi)始氧化的時(shí)間,表征抗氧化性能,常用于塑料老化研究。

  比熱容(Cp):?jiǎn)挝毁|(zhì)量材料升高1℃所需熱量,用于熱力學(xué)計(jì)算。

  熱效應(yīng)參數(shù)

  熔融焓(ΔHm):材料熔融時(shí)吸收的熱量,反映結(jié)晶度(如聚乙烯結(jié)晶度越高,ΔHm越大)。

  固化反應(yīng)熱(ΔHc):熱固性樹(shù)脂固化時(shí)釋放的熱量,用于優(yōu)化固化工藝。

  相變焓(ΔHtr):材料相變(如固-液轉(zhuǎn)變)時(shí)的熱量變化,用于儲(chǔ)能材料研究。

  動(dòng)力學(xué)參數(shù)

  反應(yīng)速率常數(shù)(k):通過(guò)非等溫動(dòng)力學(xué)分析計(jì)算化學(xué)反應(yīng)速率,如聚合物降解反應(yīng)。

  活化能(Ea):反應(yīng)發(fā)生的能量門(mén)檻,用于評(píng)估材料熱穩(wěn)定性。

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  二、技術(shù)原理

  能量補(bǔ)償機(jī)制

  DSC通過(guò)雙加熱/測(cè)溫系統(tǒng)獨(dú)立控制樣品和參比物溫度。當(dāng)樣品發(fā)生吸熱(如熔融)或放熱(如結(jié)晶)反應(yīng)時(shí),系統(tǒng)自動(dòng)補(bǔ)償兩端能量差,使兩者溫度保持一致。補(bǔ)償功率與熱流差成正比,通過(guò)記錄功率隨溫度變化曲線(DSC曲線),可定量分析熱效應(yīng)。

  DSC曲線解析

  縱坐標(biāo):熱流率(dH/dt,單位:mW),表示樣品吸熱或放熱速率。

  橫坐標(biāo):溫度(℃)或時(shí)間(min)。

  特征峰:吸熱峰向下(如熔融),放熱峰向上(如結(jié)晶),峰面積與熱效應(yīng)焓值成正比。

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